微晶蜡生产厂家

志、包装、运输和贮存 本产品的标志、包装、运输、贮存及交 货验收按SH 0164进行。 2 GB 22160—2008 附录A (规 范性附录) 灼烧 残渣试验法 在已称重的瓷或白金器皿中准确称取大约2 g样品，置于火焰上加热。样品挥发时无任何辛辣气 味，灼烧至无碳而出现极度暗红色物质，在干燥器中冷却后称重。 GB 22160—2008 附录B (规范性附录) 铅含量测定法(原子吸收法) B．1范围 本方法适用于测定食品级微晶蜡中的铅 含量。 B．2设备 B．2．1原子吸收分光光度计：波长范围190 nm～900 Elm。 B．2．2铅空心阴极灯。 B．2．3容量瓶：50 mL、100 mL、500 mL、1 000 mL。 B．2．4凯氏烧瓶：100 mL～150mL。如图B．1所示，有一个用于冷凝蒸汽的外接部分与凯氏烧瓶的磨 口相接，此外接部分具有一旋塞漏斗，通过它加入试剂。 图B．1凯氏烧瓶 B．2．5天平：感量0．1 mg。 B．2．6移液管：5 mL、10 mL。 B．3材料与试剂 B．3．1空气：压缩空气， 经净化除去油、水。 B．3．2乙炔气：纯度不低于99．9％。 B．3．3去离子水。 B．3．4浓硫酸：优 级纯。 B．3．5浓盐酸：优级纯。 B．3．6浓硝酸：优级纯。 B．3．7高氯 酸：优级纯。 B．3．8硝酸铅：优级 纯。 B．4准备工作 B．4．1 配制铅标准溶液 在1 000 mL容量瓶中，将1．6 g硝酸铅Pb(NO。)：(称准至0．1 mg)溶解在硝酸(10 mL浓硝酸溶 GB 22160一2008 于20 mL水中，煮沸，除掉硝酸烟气并冷却)中，加水至刻线。在20℃时取该溶液10 mL于500 mL容 量瓶中并加水至刻线。该铅标准溶液含铅20 btg／mL。 B．4．2配制校正曲线溶液 在一系列100 mL容量瓶中，用移液管分别加入0、1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5 mL铅标准溶液并稀 释到大约50 mL。加8 mL浓硫酸和10 mL浓盐酸，摇匀，使之溶解。溶解完毕，用去离子水稀释至 刻线。 该溶液中每毫升含有0、0．2 P-g、0．4 btg、0．6 P-g、0．8 P-g和1．0 btg的铅。 B．4．3配制样品溶液 在一个100mL～150mL凯氏烧瓶中准确称取2．5 g样品(称准至0．1 rag)，加入5 mL稀硝酸。 当初期反应一变缓，开始缓慢加热，直到进一步的剧烈反应停止，然后冷却。逐渐加入4 mL浓硫酸，控 制加入速度，使加热的过程中不会产生过多的泡沫(通常需要5～10 rain)，加热，直到液体颜色明显变 黑，即开始碳化。缓慢加入少量浓硝酸，每两次加入之间加热，直到再次变黑。不要猛烈加热以致于过 度碳化，在整个过程中，应有少量的游离硝酸存在。继续该处理过程直到溶液变为浅黄色并且在后续的 加热过程中颜色不再变黑。如果该溶液在0．5 mL高氯酸溶液和少量浓硝酸中仍然变色，加热大约 15 rain，然后进一步加入0．5 mL高氯酸溶液，再加热几分钟。记录所用浓硝酸的总量。稍冷却并用 10 mL去离子水稀释。溶液的颜色应该是完全无色的(如果存在很多铁，溶液可能是浅黄色)。平稳煮 沸，避免暴沸，直到出现白色烟气。冷却，再加入5 mL水，再次平稳煮沸到出现烟气。最后，冷却，加人 10 mL 5 mol／L盐酸平稳煮沸几分钟。冷却将溶液转移到50 mL单一刻线的容量瓶中，用少量水冲洗 凯氏烧瓶。将冲洗凯氏烧瓶的水加到容量瓶中，用水稀释到刻线。该溶液称为溶液A。 用相同数量的试剂(样品氧化过程中所用的试剂)准备一个空白溶液。 B．5试验步骤 B．5．1仪器工作条件 分析波长：283．3 nm 其他条件因仪器型号不同，所推荐的各种仪器参数是不同 的。而且在使用时某些参数需要最优化， 以获得最佳结果。因此，应该参照厂家说明书的火焰类型及上面所规定的设置来调节仪器。 B．5．2步骤 将原子吸收分光光度计的工作条件设定在选好的状态，吸人含有待测元素的浓度最高的标准溶液， 并优化仪器的设定条件，使之在记录纸上达到满量程或偏移值最大。测定其他标准溶液的吸收值，绘制 净吸收值与标准溶液中元素浓度关系的曲线。吸人由样品溶解或样品湿法氧化得到的溶液A及相应 的空白溶液，检测净吸收值。使用上边绘制的曲线，测定样品溶液中待测元素的浓度。 B．6计算 铅含量(mg／kg)一元素质量浓度(p-g／mL)×50(mL)／试样质量(g)