炽灼失重 取本品约2g,精密称定,在600~700℃炽灼至恒重,减失重量不得过5.0%。
铁 取本品约10g,精密称定,置锥形瓶中,加0.5mol/L盐酸溶液50ml,摇匀,置水浴加热回流30分钟,放冷,用中速滤纸滤过,滤液置100ml量瓶中,用热水30ml分次洗涤容器及滤渣,滤过,洗液并入同一量瓶中,放冷,加水至刻度,摇匀,作为供试品贮备液,精密量取5ml,置200ml量瓶中,用0.25mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备空白溶液;另精密量取铁标准溶液适量,用0.25mol/L盐酸溶液稀释制成每1ml中含铁5~10μg的系列对照品溶液。取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液,照原子吸收分光光度法(通则0406第一法),在248.3nm的波长处测定,计算,即得。含铁不得过0.25%。
铅 取铁盐项下的供试品贮备液作为供试品溶液;除去供试品,同法制备空白溶液;另精密量取铅标准溶液适量,用0.25mol/L盐酸溶液稀释制成每1ml中含铅0.5~1.25μg的系列对照品溶液。取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液,照原子吸收分光光度法(通则0406第一法),在217.0nm的波长处测定,计算,即得。含铅不得过0.001%。
钙 精密量取含量测定项下的供试品贮备液5ml,置20ml量瓶中,用混合溶液(取盐酸10ml和8.9%氯化镧溶液10ml,加水至100ml)稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备空白溶液;另精密量取钙标准溶液适量,用水稀释制成每1ml中含钙100μg的溶液,精密量取适量,用混合溶液稀释制成每1ml中含钙1~5μg的系列对照品溶液。取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液,照原子吸收分光光度法(通则0406第一法),在422.7nm的波长处测定,计算,即得。含钙不得过0.9%。
铝 精密量取含量测定项下的供试品贮备液1ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置25ml量瓶中,用混合溶液(取盐酸10ml和2.5%氯化铯溶液10ml,加水至100ml)稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备空白溶液;另精密量取铝标准溶液适量,用水稀释制成每1ml中含铝1.0μg的溶液,精密量取适量,用混合溶液稀释制成每1ml中含铝10~50ng的系列对照品溶液。取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液,用石墨炉原子化器,照原子吸收分光光度法(通则0406第一法),在309.3nm的波长处测定,计算,即得。含铝不得过2.0%。
砷盐 取铁盐项下供试品溶液10ml[1],加盐酸5ml与水13ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)。
【含量测定】取本品约0.1g,精密称定,置聚四氟乙烯容器中,加盐酸1ml、无铅硝酸1ml与高氯酸1ml,搅拌摇匀,加7ml,置加热板上缓缓蒸至近干(约0.5ml),残渣加盐酸5ml,加热至沸,放冷,用水转移至50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品贮备液。精密量取贮备液2ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用混合溶液(取盐酸10ml和8.9%氯化镧溶液10ml,加水至100ml)稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取镁标准溶液适量,分别用水稀释制成每1ml中含镁10μg、15μg、20μg、25μg的溶液,各精密量取2ml,分置100ml量瓶中,用混合溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液,照原子吸收分光光度法(通则0406第一法),在285.2nm的波长处测定,用标准曲线法计算,即得。
【类别】药用辅料,润滑剂等。