
铁粉还原硝基后生成物易溶于水该如何处理
芳香族硝基物中的硝基还原除了铁粉还原工艺外[1- 2], 还有催化加氢还原[3- 4], 硫化碱还原[4- 8]和水合肼还原等工艺[9- 11]。我们在试图用其他还原方法替代铁粉还原法的研究中发现, 催化加氢还原芳香族硝基物中的硝基虽然效果很好, 但是一般只适用于大吨位的产品, 而2,5- 二甲氧基- 4- 氯苯胺的生产量还不够大。用硫化碱还原2,5- 二甲氧基- 4- 氯硝基苯, 产物不是2,5- 二甲氧基- 4- 氯苯胺, 而是一种氯原子被硫离子( 或二硫离子) 取代的联硫化合物。采用水合肼还原的方法, 可以使2,5- 二甲氧基- 4- 氯硝基苯中的硝基还原生成2,5- 二甲氧基- 4- 氯苯胺, 相对铁粉还原在产品质量和环境保护方面都具有明显的优势。
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铁粉还原硝基后,生成的伯胺极易溶于水,用乙酸乙酯与二氯甲烷都不能萃取出来,应如何处理?2,5- 二甲氧基- 4- 氯苯胺是一个重要的有机颜料中间体, 主要用于合成色酚AS- IRG、色酚AS- LC等。目前工业上采用的技术路线是以对苯二酚为原料, 依次经过O- 甲基化、氯化、硝化、铁粉还原得到 2,5- 二甲氧基- 4- 氯苯胺。虽然此技术路线较为成熟, 但由于在硝基还原时采用了铁粉还原的落后工艺,以致在生产过程中会产生一种对环境不友好的污染物——— “铁泥”。在对环境保护的要求日益严格的今天, 很有必要对上述硝基还原的工艺进行改革。
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