汽油中硅的检测
汽油中硅的检测 】试样经高温灰化后,硝酸处理。采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ARCOS)测定汽油中硅含量。结果表明,硅含量在0—10??g/mL范围内线形关系良好,r=0.9999,RSD为0.980%—13.620%,回收率95.0%—111.6%。试样经高温灰化后,硝酸处理。采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定汽油中硅含量。结果表明,硅含量在0—10??g/mL范围内线形关系良好,r=0.9999,RSD为0.980%—13.620%,回收率95.0%—111.6%。
实验测试：
1.仪器与试剂：ARCOS全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪(德国斯派克公司)。高纯氩气(>99.99%);HNO3(优级纯);硅标准溶液(500??g/mL,符合国家标准溶液GSBG62007-90)。实验用水为超纯水。
2.仪器工作条件：硅元素波长:251.6nm;耦合功率:1.1kW;载气流量:0.2L/min;雾化器压力:206.8kPa;冷却。气流量:18L/min;样品流量:1.6mL/min;高频发生器工作频率:40.68MHz。
3.样品处理及测定：按照GB/T4756《石油液体手工取样法》规定混合制样,称取已混匀的样品10g(精确至0.01g),置于50mL铂金坩埚中,点燃试样,待试样燃烧完后,转移到高温炉中,高温炉温度控制在550℃,灰化时间约10min,待铂金坩埚样品中没有炭黑只有灰分时,铂金坩埚移出高温炉,冷却至常温时加入5mL硝酸溶液(1∶1),在电炉上加热溶解灰分,并将酸液蒸发到1mL左右,定量转移到100mL容量瓶中,用水稀释到刻度,然后立即转移到100mL的塑料瓶内摇匀。在选定的仪器条件下,对锰灯观察位置校正,对硅元素波长校正,调节仪器的其他参数至最佳工作条件下,绘制校准曲线、输入试样稀释倍数,仪器自动测定,从校准曲线上得出相应的元素含量。
实验结果：采用全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪,建立了汽油干法灰化处理有机样品,将有机样品分析转化为无机样品分析,可消除有机基体的影响。快速检测汽油中有害杂质硅,方法简捷迅速,保证了外贸进出口汽油通关效率。
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