使用步骤

  一。 电解液的配制：碘化钾 5 克，溴化钾 5 克，溶入 250～300ml 的蒸流水 中，然后加入 10ml 冰醋酸(冰乙酸)电解液可重复使用，当电解液的 PH 值应为 1～2 之间，当 ph 值<1 或混浊不清时应更新配制电解液。

  2 打开前电解窗，将电解液装入电解池内。

  3 打开主机电源(电源开关在仪器的后左下方)

  4 按下操作面板上的升温键，仪器将自动升温至 1150℃。

  5 按下搅拌键，搅拌器自动升速，气泵自动开启，这时要检查气路是否 正常，将抽气流量调节至 1000ml/min,用手紧捏电解池上方进气管时，如 果抽气流量计下悬浮粒子降到底部，则表示空气净化系统不漏气，否则 检查漏气部位。

  6 试样称量前的准备工作：在试样称量前，应尽可能地将试样瓶内的煤 样混和均匀，可用手握住带盖的试样瓶上方，自上而下做园周运动，切 勿上下摇动。试样的充分混合是确保试验结果的重要因素。

  7 称取煤样(50mg±0.2mg)保持小数后一位(50.0mg),并在上面覆盖 一层三氧化钨以防止爆燃。

  8 按下电解键后，按返回键，瓷盘托板自动打开，送样棒自动送出仪器 右外侧。

  9 送样棒复位后，按清零键，再将试样重量键入。

  10 试验日期的键入：按动日期键，键入 2005 后再按一次日期键，键入 0820。注意月份和日期均须键入两位数。这时的打印日期为 2005 年 8 月 20 日，若忘记输入日期，打印结果为????年??月??日。

  11 将装有煤样的瓷舟放入托板上后，按启动键，仪器便自动进入测试工 作状态。

  12 按以上方法先做一到两个废样后，便可进入做正样的状态。每次测试 完毕后，便自动打印出测试结果。清零后，从复以下测试过程。

  13 测试工作完成后，按启送样键，再按返回键，送样棒会自动退入机体 内，到位后，关闭送样板。按启搅拌键，升温键最后关掉电源开关。

  实验步骤

  (1)开电源开关，仪器将控制炉体自动升温。

  (2)打开定硫仪气泵开关，检查是否漏气。再将气体流量调节到1000mL/min左右。打开搅拌器开关，看转速是否合适。

  (3)待炉温升到1050℃时，打开电解开关，按[2/电解]键，观察电解电压是否大于35mv，如小于35mv需做废样平衡电解液，直至电解电压大于35mv或作出非零结果。

  (4)在瓷舟上称取50毫克左右的煤样，上面覆盖一薄层三氧化钨(或三氧化二钨)，将瓷舟放入石英托盘上，按[启动]键，键入三位数样重，再按一下[启动]键，试验开始。

  试验开始后，分别在500℃和1150℃处停留，停留时间按设定输入时间和煤样燃烧完全时的时间来确定，试样经燃烧后，库仑滴定自动进行，整个试验过程将由程序执行，待石英托盘和瓷舟返回原位，打印机打出结果，试验完毕。当做完平行样后，需要打印报表时，请重新输入样号，自动打印报表。

  定硫仪试验完毕后，关闭电解开关，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池，然后关闭净化装置。

  定硫仪试验最好连续进行，如中间间隔时间较长，在试验前需加烧一个废样。

  使用要求

  1、开启电源：按下电源开关，通电后仪器进行自检，自检通过后自动升温。

  2、当炉温升到1100℃时，启动载气系统，检查气密性。方法如下：用止血夹夹住电 解池的进气管和放液管，此时应看到气体流量计浮子慢慢下降，如降到500ml/min 以下表示合格，否则应检查并解决问题后方可继续做实验。

  3、接着打开放液管和止血夹，把电解液吸入电解池，电解液吸入电解池，电解液一 般不超过电极片上端2厘米。调整搅拌速度(在搅拌子不失步的情况下，搅拌速度 快一些较好)，实验过程中不允许改变搅拌速度，否则此次实验无效。最后调节 流量计，使气流为1000ml/min左右，在实验过程中应经常观察气流量，如过低则 应调整。

  4、当炉温升到1150℃时，即可开始做实验。在测正式样前必须先做1-3个废样。如果 电解液长时间不用，颜色很深，最好用硫含量较高的煤做废样，直到结果不为零 且电解液颜色变浅为止，做废样目的是使电解液达到仪器所要求的平衡状态。一 批试样最好连续做完，如中间间断比较长的时间(半小时以上)，为确保准确 度，最好在继续实验前加做一个废样。

  5、实验结束后，关闭载气系统，最后放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池。

  6、返回主菜单，有自动关机作用的仪器使用自动关机，其他型号的定硫仪则关闭电 源开关，下班前关闭总电源。A热值仪售。
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