根据上述反应原理,卡氏滴定液组成为:游离碘、二氧化硫、无水啶、无水醇。商业化卡氏液包含多种不同类型,适用于不同的样品,包括无吡型、无甲(乙醇代替)型、加入萃取剂如仿型等。
《中国药典》中卡氏液配制方法如下:称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g,置干燥的具塞锥形瓶(或烧瓶)中,加无水吡160ml,注意冷却,振摇至碘全部溶解,加无水醇300ml,称定重量,将锥形瓶(或烧瓶)置冰浴中冷却,在避免空气中水分侵人的条件下,通入干燥的二氧化硫至重量增加72g,再加无水甲使成1000ml,密塞,摇匀,在暗处放置24小时。
上述卡氏滴定液各化合物摩尔比:碘:二氧化硫:无水啶 = 1.0 :2.6 : 4.7;
式(3)水与各化合物作用的摩尔比:水:碘:二氧化硫:甲:啶 = 1 : 1 : 1 : 1 : 3
由此:卡氏液中二氧化硫过量,而碘则完全反应。为何不是碘过量呢?这与卡氏滴定的终点指示方法有关。

故障1:测定过程重复性差,预滴定漂移值偏高
检查仪器气密性更换分子筛(建议至少每两周跟换一次,200~300℃干燥24h可重复利用)卡氏滴定液长期不使用造成不均匀,反复吸排液混匀
故障2:测定完成漂移值高样品水分释放不完全,可增加萃取时间,或加入溶剂辅助水分释放
故障3:滴定无法结束样品与卡氏液发生副反应滴定杯密封性差指示电极被污染物包裹(可用适当溶剂清洗)

仪器特点
◆128×64点阵液晶显示屏,无标识按键操作;
◆使用空白电流补偿、平衡点漂移补偿来修 正测量结果;
◆独创开关恒流电解技术,降低整机功耗;
◆带时间标记的历史记录,最多存储500个;
◆具有电极开路、短路自检报警功能;
◆具有屏幕保护功能,延长液晶使用寿命;
◆ 可实现全中文/全英文界面显示
技术参数
◆ 测量范围:0ug~200mg
◆ 精 度:测试水量在3ug~1000ug之间,误差小于±3ug
测试水量大于1000ug,误差小于±0.3%
◆ 分 辨 率:0.1ug
◆ 电解电流:0~400mA
◆ 待机功耗:4W 大功耗:20W
◆ 电源电压:AC220V±20% 50HZ±10%
◆ 适用环境温度:5℃~40℃
◆ 适用环境湿度: ≤85% RH
◆ 外形尺寸:270×210×125(mm)
◆ 重 量:约3kg
