1、生产MDEA的技术路线生产MDEA的技术路线有四种?:(1)甲醛与氰乙醇催化加氢;(2)甲醛与二乙醇胺反应;(3)甲醛与二乙醇胺催化加氢; (4)一甲胺与环氧乙烷反应。
在上述四种合成方法中,一甲胺与环氧乙烷反应法最常用,一甲胺和环氧乙烷在高压反应管中,在5.0-6.0MPa、140-150 oC条件下反应,粗品经精馏得MDEAI 。
2、实验室合成
2.1 合成
本实验是在参照间歇法生产三乙醇胺的基础上加以改进的,采用釜式加压反应,所用反应设备为带冷却的2L反应釜,实验用原料为一甲胺25%-30%水溶液)和环氧乙烷(纯度为99%),先将一甲胺的水溶液投入反应釜中,用N 气置换空气,通人计量的环氧乙烷, 以环氧乙烷的加入速度控制反应温度和压力,通人环氧乙烷后继续反应,直至常压。
N-甲基二乙醇胺 用途与合成方法
化学性质 无色或深黄色油状液体。凝固点为-21℃,沸点247.2℃,121℃(0.53kPa),相对密度1.0377(20/4℃),折射率1.4678,闪点260℃。能与水、醇混溶,微溶于醚。
用途 主要用作乳化剂和酸性气体吸收剂、酸碱控制剂、聚氨酯泡沫催化剂。也用作抗肿瘤药物盐酸氮芥等的中间体。
生产方法 1.由甲醛与二乙醇胺反应而得。将甲酸加入反应锅内加热至沸,在搅拌下滴加甲醛和二乙醇胺的混合液,约1h滴完,温度维持在90-98℃,继续回流4h。然后进行减压蒸馏,收集120-130℃(0.53kPa)馏分,即得N-甲基二乙醇胺,收率为85%。2.由甲胺与环氧乙烷反应而得。温度保持在30℃以下,将环氧乙烷气体通入20%的甲胺溶液中进行加成反应,通至反应液的相对密度达到1.025为止。搅拌15min,相对密度不变即为终点。常压回收甲胺至103℃,减压蒸水后,收集119-170℃(4.67kPa)馏分。即为成品。收率72%。原料消耗定额:环氧乙烷950kg/t、甲胺(40%)870kg/t。此外,以甲醛与氰乙醇为原料,经催化加氢也可制得N-甲基二乙醇胺。
英文名称:N-methyldiethanolamine
[基本性能] N-甲基乙二醇胺又称甲氨基二乙醇、N,N-双(2-羟乙基)甲胺,简称MDEA,结构式为CH3N(C2H5OH)2,分子量121.17。无色或微黄色油状液体,相对密度1.035~1.050。凝固点一21℃。沸点247.2℃。折射率1.4678。黏度(20℃)101mPa·s。闪点260℃。溶于乙醇、水,微溶于醚类溶剂。可燃。无毒,LD504780rag/kg。