⒉硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）
配制：取硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。
标定：取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g ，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫酸钠（0.1mol/L）相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
室温在25℃以上是，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
⒊淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾出上清液，即得。本液应临用新制。
1、湿法生产的原理
本法生产焦亚硫酸钠的反应过程分4步：
(1)在碳酸钠溶液中通入SO2至pH为4.1，生成亚硫酸氢钠溶液，反应式如下：
Na2CO3+2SO2+H2O一一2NaHSO3+CO2
(2)亚硫酸氢钠溶液中再加碳酸钠调至pH为7～8，即转化为亚硫酸钠，反应式为：
NaCO3+2NaHSO3—2Na2SO3+CO2+H2O
(3)亚硫酸钠再与SO2反应至pH达4.1，又生成亚硫酸氢钠溶液，其反应式为：
Na2SO3+SO2+H2O一2NaHSO3
(4)当溶液中亚硫酸钠含量达到过饱和浓度时，就析出焦亚硫酸钠结晶，反应式如下：
2NaHSO3一Na2S2O5+H2O
此4步反应总反应式为：
Na2CO3+2SO2一Na2S2O5+CO2
硫酸盐 取该品1.1g，缓缓加稀盐酸10ml，溶解后，置水浴中加热10分钟，放冷，移置比色管中，加水至20ml，如显浑浊，与硫酸钠滴定液（0.1mol/L)0.20ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）。铁盐 取该品1.0g，加水5ml 与盐酸2ml 溶解后，置水浴上蒸干，残渣中加水15ml与盐酸2ml ，溶解后，加溴试液适量使溶液显微黄色，加热除去过剩的溴，放冷，加水至25ml，依法检查（附录Ⅷ G），与标准铁溶液2.0ml 制成的对照液比较，不得更深（0.002%）。重金属 取该品1.0g，加水10ml溶解后，加盐酸5ml ，置水浴上蒸干，残渣中加水15ml，缓缓煮沸2 分钟，滤过，滤液中加溴试液适量使澄清，加热除去过剩的溴，放冷，加酚酞指示液1 滴与氨试液适量至溶液显粉红色，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，依法检查，含重金属不得过百万分之二十。砷盐 取该品1.0g，加水4ml 溶解后，加3ml ，置水浴上蒸干，残渣中加水数毫升，搅匀，滤过，滤渣用水洗净，洗液与滤液合并，蒸干，加盐酸5ml 与水23ml，溶解后，依法检查（附录Ⅷ J），应符合规定（0.0002%）。
取该品约0.15g，精密称定，置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05 mol/L）50mL，密塞，振摇使溶解，加盐酸1mL，用硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定，近终点时加淀粉指示液1mL，继续滴定至蓝色消失并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL碘滴定液（0.05 mol/L）相当于4.752mg的NaSO。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。
898995850
