搅拌装置的设计

　　化学镀生产线上，镀液必须采用搅拌。化学镀液的搅拌方式分为气体搅拌、溶液搅拌、机械搅拌、超声波搅拌等。或者用上述主法的综合方式进行。一个好的搅拌装置应该在槽内形成一种溶液强制流动，使浸入式加热管和槽壁处的镀液流量尽可能地充足；使镀液中和槽底的固体微粒被冲向槽底出口管而被循环泵吸走；消除工件上的氢气泡，以便镀层均匀、光滑、无针孔。

　　（１）气体搅拌　采用工厂压缩空气站供气时，应经油水分离、过滤净化。采用无油、低压鼓风机作为空气源；鼓风机的气进口处于相对无尘，无挥发有机物污染的环境中，并且在进口处安装袋式或箱式除尘器。考虑到空气搅拌所引起的镀液热能和水分损失，一种理想的设计是压缩空气进入镀槽前，经过一个水蒸气饱和器，并将压缩空气加热至65-75度。

　　（２）液体搅拌　大流量泵送镀液搅拌可以消除气体搅拌源可能带来的污染问题，通过槽内定向喷嘴的排列和组合，可达到十分理想的搅拌效果。液体搅拌适用于镀层质量要求严格，光洁度高，针孔少的工件，如计算机硬盘的化学镀镍。这种搅拌方式用于复合化学镀镍，则有利于固体微粒的悬浮和分散。对于不适用空气搅拌的溶液，如含氨水的镀液，亦可采用液体搅拌。这种搅拌方式的缺点是成本较高。若使用不锈钢泵送镀液，则应考虑定期清洗、钝化等问题。

　　（３）工件搅拌　当工件尺寸精度和表面光洁要求苛刻，或者化学镀超厚层时，多采用工件搅拌方式。根据工件形状和工作面要求，工件搅拌可采用往复式、转动式。工件搅拌的缺点在于设备投资增大；特别是大型工件的卧式旋转搅拌，设计要求和造价都较高。

　　大批量小型工件的滚筒化学镀可以看成是工件搅拌方式的一种。滚镀应注意工件装载量不应超过滚筒容积的二分之一，操作时应留心溶液的带入污染和镀液的带出损失。

AST-D301酸铜添加剂

一、特点

1、镀液容易控制，镀层的填平度极佳。  

2、镀层不易产生针孔；内应力低，富延展性。

3、电流密度范围宽阔，镀层填平度高至 75%，达至光亮效果。

4、沉积速度特快，在4.5安培/平方分米的电流密度下，每分钟可镀出1微米的铜层，电镀时间因而缩短。

5、镀层电阻率低，故非常适合于对镀层物理性能要求高的电机工业。

6、可应用于各种不同类型的基体金属，铁件、锌合金件、塑料件等同样适用。杂质容忍量高，一般在使用一段长时间后 (约800-1000安培小时/升)，才需用活性碳粉处理。

铝合金化学镀镍工艺对镀层沉积速度的影响

摘要:针对铝合金的特点,采用一种无机酸处理工艺对铝合金进行前处理,然后直接进行化学镀镍。讨论了主盐、还原剂、络合剂、ｐＨ值等因素对化学镀镍反应沉积速度的影响,得到了较优的工艺配方。验证试验所得Ｎｉ Ｐ合金镀层表面均匀,耐蚀性好,结合力强。

   　关键词:铝合金;化学镀镍;沉积速度

   　中图分类号:ＴＧ146.21;ＴＧ174.41　　文献标识码:Ａ　　文章编号:1007-7235(2006)03-0028-04

   　铝及其合金由于其优良性能,已广泛应用于建筑、航天、电器、电子产品及日用品等各个方面,其产量和用途均已成为仅次于钢铁的第二大金属材料。随着现代科技的发展,对铝合金表面性能的要求越来越高,如耐蚀性、耐磨性和装饰性等等,铝合金表面处理技术正是在这种背景下产生并不断发展的[1 3]。

   　铝合金的表面处理方法主要有电镀、化学镀、化学氧化、阳极氧化及微弧氧化等,其中化学镀镍的应用比较普遍。铝合金化学镀镍可以改善其耐蚀性和耐磨性,使其具有钎焊性。但是,铝合金在大气中形成的氧化膜与金属镀层结合不好,要想获得良好的镀层必须彻底去除表面氧化膜并使之在化学镀镍前不再形成,这是铝合金化学镀镍的一个难点,铝合金也因此被视为“难镀”基材之一。目前,化学镀镍在难镀基材方面的工艺尚有待改进[4 9]。本文采用特殊方法对铝合金进行前处理,通过正交试验确定铝合金化学镀镍工艺条件。测试镀层的沉积速度、结合力、耐蚀性及孔隙率。

   　1　化学镀镍试验

   　1.1　工艺条件优化

   　试验在恒温水浴中进行,采用立式搅拌机进行搅拌,转速为250ｒ ｍｉｎ～500ｒ ｍｉｎ,用ｐＨＳ 25酸度计准确测定镀液ｐＨ值。试验材料为直径3ｍｍ的铝合金棒材。

   　将试验温度控制在80℃～85℃,然后以镍盐、还原剂及络合剂的含量和镀液ｐＨ值为主要因素,在单因素试验基础上进行四因素三水平正交试验[10 11],考察指标为镀层沉积速度。然后以优选工艺加工试样,并进行性能测试。

　　1.2　工艺流程

   　每次试验按如下工艺流程进行:化学除油→冷水洗→碱蚀→冷水洗→特殊处理→冷水洗→蒸馏水洗→化学镀镍→冷水洗→热水洗→干燥→热处理。

   　特殊处理液由无机酸和氧化剂组成,无机酸:150ｍＬ Ｌ;氧化剂:75ｍＬ Ｌ;室温处理20ｍｉｎ。

   　1.3　性能测试

   　试验结束在扫描电镜下观察镀层截面,测量镀层厚度,用镀层厚度值除以镀覆时间,得出反应沉积速度,此为平均镀速。按ＧＢ-Ｔ13913-92的相关规定,采用热震试验检查镀层结合力,用硝酸试验和浸泡试验检测试样的耐蚀性[12]。

  　 2　结果与讨论

  　 2.1　单因素试验

   　2.1.1　硫酸镍浓度的确定

   　硫酸镍浓度是影响镀层沉积速度的主要因素。随着硫酸镍浓度的升高,镀层沉积速度会加快,但在乳酸体系的化学镀镍溶液中,这种趋势不是很明显。试验得知,当硫酸镍含量达到30ｇ Ｌ以后,镀层表面粗糙,镀液自分解现象严重,容器壁上有镍沉积。另外,硫酸镍浓度的升高,镀层结合力和耐蚀性增大,因此,镀液中的硫酸镍含量控制在20ｇ Ｌ～30ｇ Ｌ。

   　2.1.2　次亚磷酸钠浓度的确定

  　 次亚磷酸钠浓度主要对镀层沉积速度和耐蚀性产生影响。在一定的ｐＨ值范围内,次亚磷酸钠浓度增加,镀层沉积速度加快,但在试验过程中,如果次亚磷酸钠的含量过高,镀液不稳定,易使镀层粗糙或形成暗镀层。次亚磷酸钠含量控制在20ｇ Ｌ～30ｇ Ｌ。

   　2.1.3　乳酸浓度的确定

   　加入乳酸后,镀液通常比较稳定,因为镍离子与乳酸中的两个配位体生成配位键,使络离子具有环状结构,即生成了内络合物[11]。当镀液中存在乳酸时,镀速随着乳酸浓度的提高而增加,达到大值以后,乳酸浓度继续增加,镀速降低。乳酸的加入,还可以使镀层的外观得到改善,使镀液工作ｐＨ值提高[7]。通过试验,乳酸的用量确定15ｍＬ Ｌ～25ｍＬ Ｌ。

   　2.1.4　ｐＨ值的确定

   　ｐＨ值同样会影响镀层沉积速度。ｐＨ值低于3时,化学镀镍反应很难发生;ｐＨ值高于6,镀液自分解严重,施镀过程中ｐＨ值下降快,镀层表面出现大量气孔。ｐＨ值控制在4.5～5.5时,镀液稳定,镀层光滑平整。

  　 2.2　正交试验及结果

   　各影响因素的主次顺序为:Ａ>Ｂ(Ｃ)>Ｄ,其工艺条件为Ａ3Ｂ3Ｃ1Ｄ2,即:硫酸镍30ｇ Ｌ,次亚磷酸钠30ｇ Ｌ,乳酸15ｍＬ Ｌ,ｐＨ5.0。

　　2.3　验证试验结果

 　  2.3.1　特殊处理对镀层表面状态的影响

   　特殊处理后试样表面形成了细小的均匀分布的蜂窝,这些蜂窝可以作为镀层的沉积点,使镀层与基体间结合更紧密。随着处理时间的延长,蜂窝分布更加均匀,但处理时间超过30ｍｉｎ后,基体腐蚀量加大。目测镀层完整,光亮,无针孔、气泡、阴阳面等表面缺陷,在扫描电镜下观察,镀层表面为均匀的球形胞状物,光滑致密,说明特殊处理后留下的空穴不会影响镀层的表面质量。