硫酸二丁酯制法：于装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝器（顶部连一道气管至二氧化硫吸收装置）中，加入亚硫酸二正丁酯（2）625g（3.2mol），水浴冷却，慢慢滴加硫酰氯217g（1.6mol），约0.5h加完。加完后慢慢加热，直至生成的1-氯丁烷回流（约100～110℃）。此时有大量的二氧化硫逸出。改为蒸馏装置进行蒸馏，并慢慢加热使内温升至130～135℃，直至基本无二氧化硫或1-氯丁烷蒸出为止。冷却至室温，加入100mL饱和碳酸钠溶液，充分搅拌，分出有机层，无水氯化钙干燥后，再加入无水碳酸钠放置1天。减压蒸馏两次，收集109～111℃/0.53kPa的馏分，得硫酸二正丁酯①（1）250g，收率74%。注：①参照上述方法，用亚硫酸二正丙酯代替亚硫酸二正丁酯，可制备硫酸二正丙酯（C6H14O4S）,bp88～91℃/0.53kPa,收率66～70%。
二丁酯的急救措施
眼睛或皮肤接触后，立即用流动清水冲洗。吸入后，将口患者移至空气新鲜处，必要时输氧或进行人工呼吸。食入后，漱口，给饮大量水，就医.
硫酸二丁酯制法：于装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝器（顶部连一道气管至二氧化硫吸收装置）中，加入亚硫酸二正丁酯（2）625g（3.2mol），水浴冷却，慢慢滴加硫酰氯217g（1.6mol），约0.5h加完。加完后慢慢加热，直至生成的1-氯丁烷回流（约100～110℃）。此时有大量的二氧化硫逸出。改为蒸馏装置进行蒸馏，并慢慢加热使内温升至130～135℃，直至基本无二氧化硫或1-氯丁烷蒸出为止。冷却至室温，加入100mL饱和碳酸钠溶液，充分搅拌，分出有机层，无水氯化钙干燥后，再加入无水碳酸钠放置1天。减压蒸馏两次，收集109～111℃/0.53kPa的馏分，得硫酸二正丁酯①（1）250g，收率74%。注：①参照上述方法，用亚硫酸二正丙酯代替亚硫酸二正丁酯，可制备硫酸二正丙酯（C6H14O4S）,bp88～91℃/0.53kPa,收率66～70%。
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