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氟化氢铵有毒。操作人员必须穿戴防护用具。如不慎触及皮肤，需立即用大量清水冲洗，然后将患处浸于70%冰乙醇或冰冷的硫酸镁溶液中30min，再涂以氧化镁甘油油膏。要特别注意指甲下的皮肤，如不及时清洗处理氟化氢铵，会导致剧烈疼痛。密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。避免氟化氢铵产生粉尘。避免氟化氢铵与酸类接触
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氟化氢铵的检测方法：
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氟化氢铵含量在0摄氏度条件下，加入硝酸钾饱和溶液，以消除试料中氟硅酸铵的干扰，以溴百里酚蓝-中性红为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。干燥减量将试样于硅胶中干燥至恒重，由所剩试剂的质量计算出干燥减量。硫酸盐在试样中加入盐酸和少量碳酸钠溶液，于水浴上反复蒸干将残渣溶解后加入氯化钡溶液，使硫酸盐沉淀为硫酸钡。与标准液进行比浊。氟硅酸铵将测定完氟化氢铵含量的溶液边冷却抽滤，在80摄氏度下，使氟硅酸钾沉淀溶解，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。
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