称取0.5g样品，精确到0.0002g，置于100ml烧杯中，加10ml水润湿，加10ml浓盐酸，用小火加热使其完全溶解。若不完全溶解再加几滴浓盐酸，再行溶解，完全溶解后，再加入少量水和1滴甲基红指示剂，用mol/l氨水中和至溶液刚呈黄色。再加1滴氨水，将烧杯在石棉板上小火加热至溶液沸腾，沸腾几分钟后，若水分过少，再滴加几毫升水。煮沸结束后，将溶液用漏斗和滤纸过滤入250ml容量瓶中，溶液流完后，每次用20ml左右的去离子水洗涤滤纸，洗涤3-4次，洗涤完毕后，用去离子水将容量瓶中溶液稀释到刻度，摇匀溶液。
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再取25ml溶液加入250ml锥形瓶中，加50ml水喝10ml氨-氯化铵缓冲溶液（ph=10）。加热到50-60度左右，加入铬黑t指示剂2-3滴，三乙醇胺溶液2ml。在摇动下用0.02—0.05mol/L EDTA标准溶液滴定，在临终点时再补上1-2滴铬黑t指示剂，继续滴定至溶液有紫红色变成蓝色，记下EDTA用量，然后根据公式即可计算出氧化镁的含量。
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