2015/12/10 8:11:20 来源: 山东润扬仪器有限公司
方法所需仪器:气相色谱仪;电子捕获检测器:放射源Ni63;色谱柱:10%硅油(I)/101酸洗白色担体,内径4mm,长2m不锈钢色谱柱。
其中色谱柱的制备及老化方法:将101白色担体用盐酸浸泡24h再用去离子水清洗干净后,称取此担体9.9g,倒入1.1g硅油(I)的乙醚溶液中,搅拌均匀后自然挥发至干,即得到所需要的10%硅油(I)/101酸洗白色担体固定相,将其放入红外干燥箱中烘干0.5h,取出后冷却至室温备用。将此处理好的固定相用真空泵装入不锈钢色谱柱中,两端用纤维棉塞紧,即完成了所需的色谱柱的制备。将其连接到气相色谱仪上,通氮气(流速30mL/min,柱温110℃)5~6h,至基线平稳后,即完成了色谱柱的老化。
色谱条件:脉冲间隔25μs,载气流速60mL/min,入口温度95℃,检测器温度140℃,色谱柱温度100℃。
试验方法:水样先以石油醚萃取,除去高沸点化合物,加入氯化钠破乳,然后再用石油醚-乙醚混合溶剂(体积分数为2)萃取3次,萃取液经色谱柱分离,用电子捕获检测器检测。