技术领域
本发明涉及一种用氢氟酸制备氟化亚锡的方法,尤其是涉及一种以氢氟酸、氧化亚锡为原料的制备氟化亚锡的方法。
背景技术
氟化亚锡主要应用于牙膏、漱口液、钎焊剂及药物添加剂等领域,在牙膏和漱口液中应用最为广泛。经适量氟化亚锡处理过的牙齿表面硬度和耐磨性均增加,能有效防止牙龈炎和牙斑病。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种用氢氟酸制备氟化亚锡的方法,以氢氟酸、氧化亚锡为原料,具体包括以下步骤:
(1)先在反应器中加入氢氟酸,开启搅拌,然后加入相当于理论量氧化亚锡8-12wt%的锡粒包,再将理论量的氧化亚锡以15-25g/min (优选18_22g/min)的速度加入到氢氟酸中,加料结束后,继续反应15-30分钟,反应结束后,取出锡粒包;
反应方程式:Sn0+2HF — SnF2+H20 ;
从加入氧化亚锡开始至反应结束,向氢氟酸中通氮气,流量大小控制在无液体溅出;
(2)加热至75-95°C,并保持该温度,搅拌浓缩,真空干燥,即成。
进一步,步骤(I)中,锡粒包为装有金属锡粒的包;所述“包”优选聚四氟乙烯网袋。
进一步,步骤(I)中,氢氟酸的质量浓度为20-50% (优选30-45%),硅含量在0.05wt% 以下。
进一步,步骤(I)中,氧化亚锡为工业级产品,粒径为100-325目。
进一步,步骤(2)中,真空干燥的真空度为90_100Pa,干燥温度为100-110°C。[0010] 与传统的氟化亚锡生产方法相比,本发明以氢氟酸、氧化亚锡为原料,制得氟化亚锡产品,其中通过加入锡粒包以及在加入氧化亚锡开始至反应结束过程中向氢氟酸中通氮气两种措施防止产品在合成过程中被氧化,经分析,产品的收率及纯度均达到99%以上;就所用原料而言,原料易得,成本更低,经济意义更大。