结果与讨论
1.样品预处理溶剂的选择比较了常用的几种溶剂的提取效果。乙酸乙酯和丙酮,能很快的将硝基涂料溶解,形成无色透明的溶液,硝基涂料中高分子的树脂也被溶解,不宜上液相色谱柱,污染色谱柱。甲醇和乙腈,逐渐将硝基涂料溶解,形成白色乳液,静置没有分层,过0.45μm的滤膜,发生堵塞。乙醇作为溶剂时,硝基涂料既没全溶,又能把邻苯二甲酸酯类化合物提取出来。故选择乙醇为提取溶剂。日本旭化成100V
2.色谱条件的选择淋洗液的选择:在反相色谱中,常用的淋洗液为甲醇-水、乙腈-水。本实验进行等度淋洗,使用以上两种淋洗液体系,均能使各物质分离完全,但使用乙腈-水体系,分析时间短,基线更平稳。故选择乙腈-水为淋洗液。淋洗梯度的确定:以等度淋洗,选择V(乙腈)∶V(水)为60∶40或65∶35作流动相,3种酯类虽被分开,但分析时间较长。选择V(乙腈)∶V(水)为75∶25作流动相,虽然分析时间较短,但是二甲酯和二乙酯的分离度很差,为了更有效的分离,选择V(乙腈)∶V(水)为70∶30作为流动相。3种物质分离较好,且在10min内完成分离过程。测定波长的选择:根据标样物质的紫外扫描得出,邻苯二甲酸酯类在225nm处紫外吸收最强,但硝基涂料中的稀释剂苯系列物质在225nm处也有吸收,综合考虑,为了避免苯系物的干扰,本实验选择275nm为3种酯类的测定波长。根据上述色谱条件,得到色谱图。
3.线性范围和检出限将10mgmL的混合标准储备液分别稀释成50、25、10、5、2.5、1mgL的标准系列溶液,均取2μL进样测定,以峰面积对质量浓度做回归方程,见表1。检出限Cmin=Cs(3HNH),式中Cmin:检出限,Cs:标样浓度,HN:噪音峰高,H:标样峰高。以0.1mgL的标准样品溶液作检出限。日本旭化成100Z
4.方法的精密度在空白涂料中添加3种邻苯二甲酸酯类,用所选择的样品预处理方法,平行制备5份试样,对5个试样连续测试,测定方法的重复性,它们的相对标准偏差为邻苯二甲酸二甲酯2.05%,邻苯二甲酸二乙酯2.49%,邻苯二甲酸二丁酯4.93%。
5.回收率试验选择不添加任何邻苯二甲酸酯类的硝基涂料样品进行回收率实验。称取5g空白样品,添加酯类标准物质各0.1g和0.2g,按样品预处理方法进行测定,实验结果见表2。由实验结果可以看出,邻苯二甲酸酯类的回收率分别为:邻苯二甲酸二甲酯79.5%~93.1%,邻苯二甲酸二乙酯88.5%~106.0%,邻苯二甲酸二丁酯84.2%~95.0%。
6.实际样品的测定按本方法对市售硝基清漆类涂料进行测定,外标法定量。日本旭化成100ZBK
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