高效液相色谱法测定硝基涂料中的增塑剂邻苯二甲酸酯类
邻苯二甲酸酯类化合物是一类环境激素,它可通过呼吸、饮食和皮肤接触进入人体内,对人体健康造成危害。日本旭化成X583V
邻苯二甲酸酯类化合物主要用作增塑剂,用在塑料制品、涂料、印染、化妆品和香料的生产过程中,近些年来,此化合物的产量不断增加,使其不断地进入环境,成为全球性的最普遍的一类污染物。我国已将邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯列入到我国环境优先污染物黑名单中。邻苯二甲酸酯类化合物的分析检测在环境样品(如水、土壤)方面报道较多,在化妆品和食品中的检测也有一些报道,涂料中邻苯二甲酸酯类化合物的检测报道多数是用气相色谱法。本文建立了运用高效液相色谱法二极管阵列检测器检测涂料中的邻苯二甲酸酯类化合物。该方法对邻苯二甲酸二丁酯这类沸点高的化合物的检测比气相色谱法优越。
实验部分
1.仪器与试剂ThermoFinniganSurveyor高效液相色谱仪,配自动进样器,PDA检测器;DMP、DEP、DBP均由北京微量化学研究所提供;甲醇、乙醇、乙腈,色谱纯;所用水为石英亚沸高纯水蒸馏器蒸馏水。日本旭化成X603VBK
2.色谱条件色谱柱:ZORBAXSBC18,3×100mm,3.5μm。流动相组成:V(乙腈)∶V(水)=70∶30。时间:0~10min。流速:400μLmin。检测波长:275nm。进样量:2μL。
3.标准溶液的配制准确称取邻苯二甲酸二甲酯、二乙酯、二丁酯各0.1g置于10mL容量瓶中,用甲醇稀释并定容至刻度,充分摇匀,得到质量浓度分别为10mgmL的混合标准储备液,再逐级用甲醇稀释至所需的浓度,备用。
4.涂料样品的预处理将样品搅拌均匀后,准确称取涂料样品5g,按涂料产品规定的要求在玻璃板上制备涂膜,常温干燥24h,待挥发性有机物挥发后(即恒重后),粉碎涂膜。准确称取粉碎后的样品0.05g,加入乙醇10mL,摇匀,静置后取上清液稀释(稀释20倍)至进样小瓶中,在液相色谱仪上测定。沙比克
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