硝酸试验|偃师市硝酸|郑州龙达化工(多图) 按稀硝酸和浓硝酸分述如下。 (一)稀硝酸工业上制取稀硝酸的方法有常压法、综合法、中压法和GP双加压法。常压法是氨一空气混合气在常压下氧化成氮氧化物,氮氧化物在常压下经多级填料吸收塔进行水吸收,以制得稀硝酸。其尾气经碱吸收后排放。综合法足净化后的氨-空气混合气经鼓风机升压,预热后通过纸板过滤器进入氧化炉,氧化成一氧化氮。气体进入冷却洗涤器,进入氧化塔进行一氧化氮氧化,随即进入酸吸收塔,由塔顶加入水进行吸收生成稀硝酸。 (二)浓硝酸工业上制取浓硝酸的方法有间接法、直接法(见发烟硝酸)和超共沸酸的蒸馏法。间接法是先制得稀硝酸,然后稀硝酸在脱水剂存在的情况下,经提纯、精馏、冷凝、漂白等工序制得浓硝酸,作为脱水剂的有硝酸镁和浓硫酸等。超共沸酸蒸馏法包括氨的氧化、超共沸酸的制取和直接蒸馏等步骤。精制方法:硝酸中所含杂质大多为氮的氧化物。精制时添加少量硝酸钾进行蒸馏即可除去。以工业硝酸为原料,经精馏、冷凝分离除去杂质后,再经微孔膜过滤去除杂质,得到无色透明的电子级硝酸。 (三)制法 将发烟硝酸用电导水稀释到90%左右。加热蒸馏,首先蒸出的是浓硝酸,弃去前段馏分(约总量10%),沸点逐升至120.5℃,达到恒沸点,此时蒸出的硝酸含量68.5%,为保证试剂质量,要留有一定量残液。根据所需硝酸的浓度要求,可加适量水稀释。初馏物和残液可作为原料反复使用。 (四)硝酸制备一般采用氨氧化法:以铂为催化剂,将氨氧化为一氧化氮,再用空气与浓硝酸全部氧化为二氧化氮,然后用浓硝酸吸收,生成发烟硝酸,再经过解吸而得。或由氨氧化生成一氧化氮,再与空气中的氧作用生成二氧化氮,用水吸收得到稀硝酸。 也叫:镪水,分子式:HNO3,正常情况下为无色透明液体,具有窒息性刺激气味,是一种强氧化性、腐蚀性的强酸,对人体具有很强的刺激作用,与可燃物接触可引起燃烧,暴露在阳光下会产生黄色烟雾,所以一定要妥善保存。 用途: 一、制取氮肥 是制取盐类氮肥的原料,生产产品可用于农业生产。 二、精炼金属 将纯度不高的金属氧化,排除杂质之后再进行还原。 三、制取炸药 能够制成具有一定爆炸威力的炸药,用于开采矿物等爆破作业中。
在精密量取供试品溶液和对照溶液各20pl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的1.1倍,供试品溶液的色谱图中如有与2 -单硝酸异山梨酯峰与单硝酸异山梨酯峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过0.5%,其他单个杂质峰的峰面积不得大于对照溶液中硝酸异山梨酯峰面积的0.5倍(0.5 %) ,杂质总量不得过1.0 %。 干燥失重 取本品,置硅胶干燥器中,干燥至恒重,减失重量不得过0.5% ( 附录Ⅷ L )。 【含量测定】照高效液相色谱法(附录V D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(54:46)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按硝酸异山梨酯峰计算不低于5000,硝酸异山梨酷峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测定法 取本品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇适量使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取硝酸异山梨酯对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
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