
供应丙酮中水、醇含量分析专用气相色谱仪
气相色谱法测定丙酮中水、醇含量(醇含量为甲醇加乙醇)
关键词:气相色谱法, 色谱; TCD检测器;填充柱;丙酮
1、气相色谱仪配置及试剂:
分析仪器
Gc-2010气相色谱仪(TCD检测器+填充柱进样系统)
1台
色谱柱
不锈钢填充柱
1支
数据处理
色谱工作站
1套
外部气源
氢气气源
1套
电脑打印机
XP系统 com串口 DVD光驱
1台
2.试验方法和结果 色谱仪性能
a)仪器灵敏度:以氢气作载气,对甲醇的灵敏度应优于500mV·mL/mg。
b)仪器稳定性:在操作条件不变的情况下,仪器连续运转8h,色谱峰的保留值的变化差值不得大于±5%。
3、 分析步骤
按仪器操作规程开启仪器,严格控制操作条件,待仪器稳定后方可测定。用10μL注射器进样,进样前必须用待测试样将注射器清洗5次以上,快速进样。测定结果以两次进样平均值为准。
3.1 计算
按校正面积归一法进行计算。
丙酮中水、甲醇、乙醇含量以质量百分数Xi表示,按式(2)计算:
………………………………(2)
式中:Xi——i组分的百分含量;
Ai——i组分的峰面积;
fi——i组分的质量校正因子值。
3.2、质量校正因子的测定
3.3、用重量添加法配制接近实际样品浓度的一系列已知含量的水、甲醇、乙醇和丙酮的混合样品,按实际测试试样条件进行测定。
3.4、 质量校正因子用fi表示,按式(3)计算,两样酮校正因子为1。
………………………………(3)
式中:fi——i组分的质量校正因子;
A——丙酮峰面积;
Ai——i组分的峰面积;
m——丙酮的质量百分数;
mi——i组分的质量百分数。
4.8.5 允许差
平行测定两次结果的差值不大于0.03%,取算术平均值作为测定结果。
4.9 纯度
丙酮的纯度以质量百分数X2表示,按式(4)计算:
X2=100%-(水%-酸%+醇%)1] ……………………(4)
酸%、水%、醇%由4.5和4.8条中获得。
A1 色谱参考操作条件(见表A1)
表A1 色谱参考操作条件
A2 各色谱柱的典型谱图(如图A1,实样色谱图如图A2)
1—空气;2—水;3—甲醇;4—乙醇;5—丙酮
图A1 典型色谱图
1—空气;2—水;3—甲醇;4—丙酮
图A2 实样色谱图
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