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（一）方法概
铅锌氧化矿中的矿物主要有自然银和辉银矿。此外，含铁锰矿物和菱锌矿中有呈超显微细粒的胶态银。
单体自然银的分离 基于自然银能与Hg生成固溶体和化合物（Hg3Ag2）,故可用混汞法来分离试样中单体自然银。有关混汞的最佳操作条件。实践表明,自然银的混汞效果较自然金差。在氧化铅锌矿中硫含量很低,汞珠不易粉化,故可延长混汞时间，以提高银的提取率。一般自然银的提取率随混汞时间延长增高，混汞时间8h，自然银提取率大于97%。
菱锌矿中胶体分散银的分离 菱锌矿可溶于（NH4）2CO3-氨水中,其他铁矿物或硅酸盐脉石不溶。随着菱锌矿的溶解，菱锌矿中胶体分散银也溶解于铵盐中,而自然银和辉银矿浸取率分别为0.46%和0.215。含铁锰矿物中银的浸取率约4-5%（可见能是吸附在锰矿物表面的银）。
含铁锰矿物中胶态分散银或吸附银的分离散 含铁锰矿物中锰多以三价或四价状态存在,采用盐酸羟胺为浸取剂时，锰矿物的浸取率可达95%以上，矿物中可浸取的银约84%； 而在相同条件下,试样的粒度为0.074mm时自然银和辉银矿不被浸取，粒度再小仍几乎不被浸取。因此，采用盐酸羟胺-NaCl溶液浸取锰矿物及其中的分散银,NaCl可使Ag+形成AgCl-2保持在溶液中。在规定条件下,各种矿物的浸取率为：褐铁矿0.48%,菱锌矿12.26%,方铅矿0.98%,闪锌矿0.21%,黄铁矿为痕量。
自然银的分离 Fe(NO3)3溶液为自然银的良好溶剂。在浸取介质中，即使存在少量S2-（＜0.1mg）,也会产生不同程度Ag2S沉淀。只要加入适量Hg2+使之形成HgS就可消除S2-的干扰（因为硫化汞的溶度积比硫化银小）。但加入Hg2+后,辉银矿的浸取率稍有增高，考虑到铅锌氧化矿中S的含量一般较低，因此Hg2+应控制在0.2-0.4mg/50mL。浸取的条件为：50mL50g/LFe（NO3）3溶液中含0.4mgHg2+（以Hg（NO3）2形式加入）,振荡15min。自然银浸取率大于98%,辉银矿小于2%，软锰矿、褐铁矿及硅酸盐脉石微溶。
部分被褐铁矿所包裹而未能被Fe（NO3）3浸取的自然银，可按褐铁矿中包裹银的分离方法测定并计入自然银的总含量中。被硅酸盐包裹的自然银同样不能被Fe（NO3）3所浸取，若其含量高时，自然银含量则偏低。
辉银矿的分离 辉银矿在酸性硫脲溶液中能迅速溶解,Ag+形成[Ag（NH2）2CS]+2。在不含酸的硫脲溶液中,辉银矿几乎不溶。为了使褐铁矿尽可能少溶解,采用含H2SO4的硫脲溶液为辉银矿的溶剂。即在60g/L硫脲-2%H2SO4溶液振荡浸取20min，辉银矿可完全浸取，而褐铁矿的浸取率小于1.5%。
褐铁矿中包裹银的分离 HCl为褐铁矿和硫化银的良好溶剂，浸褐铁矿溶解于HCl时，生成大量的FeCl3，此时褐铁矿中自然银和硫化银均被溶解。如果需要分别测定褐铁矿中硫化银与自然银的含量时,试样必须以含SnCl2的HCl浸取,使Fe3+还原以减少自然银的溶解。在37±1℃浸取1h，自然银浸取率为9.83%，计算结果时，应按此值加以校正。辉银矿在此条件下浸取率为99.92%。将HCl浸取渣以50g/LFe（NO3）3浸取，滤液中测定银,即为褐铁矿包裹的自然银。
硅酸盐中银的分离 上述各种浸取剂对大部分硅酸盐不溶或溶解甚微，但最后不溶残渣中测得的银,即为难溶硅酸盐中银的含量。某些硅酸盐，如绿泥石、蛇纹石、橄榄石等在HCl中能部分溶解,其中的包裹银也能部分地被浸取,使测定褐铁矿中银时结果偏高。不过一般硅酸盐中银的含量很低，对测定结果影响不大。
铅锌氧化矿中银的化学物相分析流程如下图所示。
（二）分析步骤
按下图分析流程操作。需说明几点：（1）混汞以后汞膏用10-15mLHNO3处理，在烧杯中加热使汞膏溶解,并蒸至约2ml，加入15mlHCl，稀释后测定银。（2）用50g/L盐酸羟胺-150g/LNaCl浸取后过滤,以10g/L盐酸羟胺-30g/LNaCl溶液洗涤，再用水洗涤。（3）用50g/LFe（NO3）3溶液浸取，以10g/LFe（NO3）3洗涤。（4）用60g/L硫脲-2%H2SO4浸取,以6g/L硫脲-2%H2SO4洗涤。（5）用HCl（3+1）-20g/LSnCl2浸取，以5%HCl-2g/LSnCl2洗涤。（6）最后的残渣连同滤纸灰化后移入聚四氯乙烯烧杯中，按常用方法用王水、HF和HClO4分解。
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