为了发挥原子吸收光谱法的优势,广大分析工作者做了大量工作,如采用预富集浓缩、石英缝管技术、原子捕集技术等,进一步提高方法的灵敏度,满足不同含量银的测定要求,使之成为测定银的行之有效的方法。
原子吸收光谱法按其测定方式,分为直接测定法和预富集分离法。预富集分离又分为溶剂萃取、萃取色谱、离子交换等。
原子吸收光谱法采用空气-乙炔火焰,以银空心阴极灯为辐射光源。用328.1nm为吸收线,溶液中共存的各种阴阳离子均不干扰测定,但如果称样量较大,稀释体积较小时,其背景值较大,此时须用氘灯扣除背景吸收。也可用非吸收线332.3nm进行背景校正。
本法适用于矿石中20~1000g/t银的测定。
4.原子发射光谱法--平面光栅摄谱仪
银是属于易挥发元素。在炭电弧游离元素的挥发顺序中它是位于前半部,在Fe、Cu之间、Pb的后面。用电弧光源蒸发铅的试金熔珠时,银要在大部分铅蒸发之后才进入弧焰。在银和金同时存在的矿石中,银总是比金和其它铂族元素蒸发得更快。银的电弧光谱线并不多,灵敏线仅有328.068nm和338.289nm两条。其中328.068nm更灵敏些,测定灵敏度通常可达1×10-4%。其余的次灵敏线,如224.641nm、241.318nm、243.779nm、520.907nm、546.549nm等,测定灵敏度仅为0.03%-0.1%。银缺乏中等灵敏度的谱线。采用上述两条灵敏线测定地质样品中的银是很方便的。它们的光谱干扰很少,对于Ag328.068nm需注意Mn328.076nm和Zr328.075nm的干扰。当矿样中的Cu、Zn含量高时,Cu327.396nm、Cu327.982nm以及Zn328.233nm的扩散背景,也将对这根银线产生极不利的影响。
5.原子发射光谱法--等离子体法
(1)ICP-AES法
ICP-AES具有良好的检出限和分析精密度,基体干扰小,线性动态范围宽,分析工作者可以用基准物质配制成一系列的标准,以及试样处理简便等优点,因此,它已广泛应用于地质、冶金、机械制造、环境保护、生物医学、食品等领域。ICP-AES测银常用的谱线是328.07nm。
用ICP-AES测银,主要解决基体干扰问题,对于含量较高的试样,经稀释后可不经分离富集而直接测定,对于含微量银的试样,必须经过分离富集,常用手段仍然是火试金、活性炭吸附富集分离、泡沫塑料富集分离等,如果分离方法合适,尚可实现贵金属多元素的同时测定。
(2)ICP-MS法
ICP-MS具有许多独特的优点,与ICP-AES相比,ICP-MS的主要优点是:(1)检出限低;(2)谱线简单,谱线干扰少;(3)可进行同位素及同位素比值的测定。用ICP-MS测定银,基体干扰仍是主要问题,除了经典的火试金法外,也可根据试样性质的不同采用相应的分离手段。