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1.有色金属_铝合金、铜合金、镁合金、锌合金、铅合金等；
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矿石中银含量的测定，含量较高的可以采用铅试金法，将金、银制成合金，然后采用分金的方法进行金银的分别测定。低含量银的测定，可以使用原子吸收法进行。通过本次任务的实施，了解原子吸收法测定的方法原理、实验条件，掌握基本的操作方法，能够正确填写数据记录表格，正确填报实验结果。

任务实施

一、仪器及试剂

 1. 4530F原子吸收分光光度计。

2. 银标准贮存溶液：称取0.5000g银(99.99%)于100mL烧杯中，加入20mL硝酸(1+1)，微热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物。取下冷至室温，移入1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸(1+1)，用不含氯离子水定容。此溶液含银0.5mg/mL。

3. 银标准溶液：移取l0mL银标准贮存溶液于l00mL容量瓶中，加入4mL硝酸(1+1)，用不含氯离子水定容。此溶液含银50μg/mL。

4.盐酸（AR）

5.硝酸(AR)

6.高氯酸(AR)

二、分析步骤

称取0.2500~l.0000g试样于250mL烧杯中，加少许水润湿摇散（随同试样作空白试验），加15~20mL盐酸，加热溶解，低温蒸至溶液体积3~5mL。加入5~l0mL硝酸，继续加热溶解至体积约为10mL左右，加5mL高氯酸，加热冒烟至湿盐状，取下冷却，用水吹洗表面皿及杯壁，加入盐酸（加入量使最后测定溶液酸度保持在10%的盐酸），煮沸使可溶性盐类溶解，冷却至室温，移入容量瓶中（容量瓶大小视含量而定），以水定容，静置或干过滤。滤液于原子吸收分光光度计灯电流3mA； 波长328.1nm；光谱通带0.4nm；燃烧器高度5mm；空气流量 5L/min，乙炔流量1.0 L/min，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量溶液的吸光度。将所测吸光度减去试样空白吸光度，从工作曲线上查出相应的银的质量浓度。

工作曲线的绘制：移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL银标准溶液于一组100mL容量瓶中，加20mL盐酸(1+1)，用水定容。与试样相同的测定条件下，测量标准溶液吸光度。以吸光度（减去零浓度溶液吸光度）为纵坐标，以银的质量浓度为横坐标，绘制工作曲线。

三、结果计算

样品中银的含量按下式计算：

式中：γ——工作曲线上查出的银含量，μg；

       m ——称取的样品质量，g。

四、质量表格填写

      任务分析

一、银的测定方法概述

1．滴定法

银的滴定法是使用较为广泛的方法之一。基于银与某种试剂在一定条件下生成难溶化合物的沉淀反应，其中碘量法和硫氰酸盐滴定法用得最为普遍。其他还有配位滴定法、亚铁滴定法、电位滴定法、催化滴定法等。这里重点介绍硫氰酸盐滴定法。

在弱的硝酸介质中，硫氰酸钾或硫氰酸铵与银离子反应，形成微溶的硫氰酸银沉淀，反应式如下：

Ag⁺+SCN^-=AgSCN↓

用硝酸铁或铁铵钒作为指示剂，终点时过量的硫氰酸钾同三价铁离子形成红色络合物[Fe(SCN)₆]^3-。由于Ag⁺与SCN^-结合能力远比Fe³⁺强，所以只有当Ag⁺与SCN^-反应完后，Fe³⁺才能与SCN^-作用，使溶液呈现浅红色。

Ni²⁺、Co²⁺、Pb²⁺(大于300mg)，Cu²⁺(大于10mg)、Hg²⁺（大于10μg）、Au³⁺以及氯化物、硫化物干扰硫氰酸盐滴定银。此外氧化氮和亚硝酸根离子可氧化硫氰酸根离子，也干扰测定，所以必须预先除去。钯与SCN^-离子生成棕黄色胶状沉淀，也消耗SCN^-。以硫氰酸盐作为银滴定剂专属性较差，因此在滴定前一般先将银与其他干扰元素分离。常用的分离方法有火试金法、氯化银沉淀法、巯基棉分离法、硫化银沉淀法、泡沫塑料分离法等。

2．可见分光光度法

自从原子吸收光谱法用于银的测定以来，光度法测定银的研究工作和实际应用显著地减少。然而某些银的光度法具有灵敏度高、设备简单等优点。因此在某种场合下，分光光度法仍不失为银的一种方便的测定手段。

分光光度法测定银的显色剂种类很多，主要有：

（1）碱性染料：三苯甲烷类、罗丹明B类；

（2）偶氮染料：吡啶偶氮类、若丹宁偶氮类；

（3）含硫染料：双硫腙、硫代米蚩酮、金试剂；

（4）卟啉类染料；

（5）其他有机染料。

下面重点介绍含硫类染料光度法。

用于光度法测定银的含硫染料有：双硫腙、硫代米蚩酮（TMK）、金试剂等。其中TMK最为常用。TMK是测定银的灵敏度较高的试剂，通常采用胶束增溶光度法进行测定，现已用于岩石、矿物、废水等物料中微量银的测定。在pH值为2.8～3.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，TMK与银形成一种不溶于水的红色络合物，可溶于与水混溶的乙醇溶液中，最大吸收波长为525nm，银量在2.0～25μg/25 mL范围内符合比尔定律。具体分析步骤如下：

称取0.5000～1.000g矿样于瓷坩埚中，放入700℃马弗炉中灼烧1.5h，取出冷却，将试样移入100 mL烧杯中，加5 mL盐酸-磷酸混合酸（4+1），5 mL100g/L氯化钠，加热溶解，冷却，加40-50 mL氨水（1+3）使溶液pH为8～9，过滤于100 mL容量瓶中，用水定容，摇匀。吸取10 mL清液于50 mL烧杯中，加入5 mL10%乙酸，4 mL乙酸-乙酸钠（pH4）缓冲溶液，1 mL400g/L柠檬酸铵、1 mL100g/LEDTA溶液（用15%氨水配制），1.5 mL0.1g/L硫代米蚩酮的乙醇溶液，摇匀，加入1 mL30g/L十二烷基苯基磺酸钠溶液，移入25 mL容量瓶中，用水定容，摇匀。用1cm比色皿，以试剂空白作参比，于波长525nm处测量吸光度。

3．原子吸收光谱法

在原子吸收光谱法测定贵金属元素中以银的灵敏度为最高，也是目前测定银的主要手段，广泛应用于岩石矿物、矿渣、废水、化探样品等物料中银的测定。银在火焰中全部离解，自由银原子的浓度仅受喷雾效率的影响。火焰法测定水溶液中银的灵敏度以1%吸收计，一般为0.05～0.1μg/ mL。无论是用空气-丙烷或是空气-乙炔火焰，溶液中共存的各种阴、阳离子对银的火焰法测定几乎都不产生干扰。此类方法有两种常用的测定介质：氨性介质和酸性介质，酸性介质一般含较高浓度的盐酸，方法最简单，试液中大量铅的影响采用加入乙酸铵、氯化铵或在EDTA及硫代硫酸钠共存下消除。