根据上述反应原理,卡氏滴定液组成为:游离碘、二氧化硫、无水啶、无水醇。商业化卡氏液包含多种不同类型,适用于不同的样品,包括无吡型、无甲(乙醇代替)型、加入萃取剂如仿型等。
《中国药典》中卡氏液配制方法如下:称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g,置干燥的具塞锥形瓶(或烧瓶)中,加无水吡160ml,注意冷却,振摇至碘全部溶解,加无水醇300ml,称定重量,将锥形瓶(或烧瓶)置冰浴中冷却,在避免空气中水分侵人的条件下,通入干燥的二氧化硫至重量增加72g,再加无水甲使成1000ml,密塞,摇匀,在暗处放置24小时。
上述卡氏滴定液各化合物摩尔比:碘:二氧化硫:无水啶 = 1.0 :2.6 : 4.7;
式(3)水与各化合物作用的摩尔比:水:碘:二氧化硫:甲:啶 = 1 : 1 : 1 : 1 : 3
由此:卡氏液中二氧化硫过量,而碘则完全反应。为何不是碘过量呢?这与卡氏滴定的终点指示方法有关。
技术参数
◆温度范围:室温~120℃;
◆控温精度:室温~50℃±0.2℃;
◆50℃~100℃±0.3℃
◆100℃~120℃±0.5℃
◆振荡频率:275±3次/分
◆振荡幅度:35mm
◆色谱振荡脱气:振荡20分钟,静止10分钟;
◆恒温50 ℃
◆水溶性酸振荡:振荡5分钟,恒温75℃;
◆其它物理振荡:0~99分钟内任意设定振荡、
◆静止时间±5秒 ;
◆室温~120℃内任意设定温度
◆噪 音:<35分贝
◆电源电压:AC220V±20% 50HZ±10%
◆适用环境温度:5℃~50℃
◆适用环境湿度:≤85% RH
◆外形尺寸:500×350×385(mm);
◆重 量: 约35Kg
适用标准:GB/T11133 GB/T11146 GB/T 7600 GB/T6023 GB/T6283 GB/T606
SCKF107型微量水分测定仪采用经典理论——卡尔?菲休微库仑电量法。依据电解定律反应的水分子数同电荷数成正比,仪器检测参加反应电荷数(库仑)自动换算成对应的水分子数,因此此方法测试精度极高,测试成本极低,具有其他测试方法不可替代的优势;能可靠的对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。该仪器以棒图形式显示测量电极信号,直观指示电解液的含水量,实时描绘电解速度对时间的变化曲线。具有高灵敏度、高精度、高再现性,低功耗节能设计等特点,可内置蓄电池用于便携测量,广泛适用于石油、化工、电力、制药、商检、科研、环保等领域。